當(dāng)前國家土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)全面鋪開的大背景下，土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測須嚴格按照相關(guān)技術(shù)規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定實施全過程質(zhì)量控制

，做好現(xiàn)場布點采樣

、運輸流轉(zhuǎn)、制樣保存

、實驗室分析及數(shù)據(jù)處理審核等質(zhì)量控制工作

。

       加強監(jiān)測人員的技術(shù)培訓(xùn)和監(jiān)督，堅持監(jiān)測人員持證上崗

；使用符合要求的儀器設(shè)備并定期進行檢定或校準(zhǔn)

，必要時進行期間核查；嚴格對報告質(zhì)量把關(guān)

。讓具有代表性

、客觀性、準(zhǔn)確性的監(jiān)測數(shù)據(jù)

，為政策制定

、技術(shù)研究提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)支撐，更好地為土壤保護和污染防治提供技術(shù)支持

。

樣品采集

、運輸流轉(zhuǎn)和制備過程的質(zhì)量控制

1、樣品采集和運輸流轉(zhuǎn)的質(zhì)量保證

 土壤樣品的采集方法對監(jiān)測結(jié)果影響很大

，采樣造成的誤差可能比分析測試的誤差還要大

。土壤環(huán)境監(jiān)測的布點、采樣需嚴格按照HJ/T 166-2004《土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》中的相關(guān)規(guī)定進行

。

點位布設(shè)：為使所采集的樣品具有同等代表性

，布點應(yīng)遵循“隨機”和“等量”的原則。布點方法有簡單隨機

、分塊隨機和系統(tǒng)隨機三種

；基礎(chǔ)樣品數(shù)量可由均方差和絕對偏差

、變異系數(shù)和相對偏差計算得出；布點數(shù)量要能滿足樣本容量的基本要求

。一般要求每個監(jiān)測單元最少設(shè)3個點

，實際工作中還要根據(jù)調(diào)查目的、調(diào)查精度和調(diào)查區(qū)域環(huán)境狀況等因素來確定

。
樣品采集：樣品采集通常按3個階段進行

，即前期采樣、正式采樣和補充采樣

，面積較小的土壤污染調(diào)查和突發(fā)性污染事故調(diào)查可直接采樣

。區(qū)域環(huán)境背景土壤采樣、農(nóng)田土壤采樣

、建設(shè)項目土壤環(huán)境評價監(jiān)測采樣

、城市土壤采樣、污染事故監(jiān)測土壤采樣

，不同的類型有不同的特點及方式

，需按照相應(yīng)的規(guī)定要求進行作業(yè)。
運輸流轉(zhuǎn)：在樣品采集現(xiàn)場需認真填寫采樣記錄

、樣品標(biāo)簽

、樣品信息登記表，與樣品逐一核對無誤后把樣品分類裝箱

，并在運輸過程中嚴防樣品損失

、混淆和玷污。樣品由專人送到實驗室后

，送樣人和接樣人應(yīng)同時清點及核實樣品信息

，在樣品交接單上簽字確認，雙方各存一份交接單備查

。

2

、樣品制備和保存的質(zhì)量保證
樣品制備：實驗室需設(shè)風(fēng)干室和磨樣室，風(fēng)干室應(yīng)通風(fēng)良好

、整潔

、無塵、無易揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)

，并避免陽光直射

。制樣人員與樣品管理員同時清點核實、交接樣品

，在樣品交接單上簽字確認

。還應(yīng)具備相應(yīng)的風(fēng)干、粗粉碎

、磨樣

、過篩

、裝樣所需工具及容器，制樣操作要符合規(guī)范要求

，并嚴格防止標(biāo)簽和樣品混錯

，防止制樣工具造成交叉污染。
樣品保存：樣品保存方法是否得當(dāng)

、保存時間是否符合要求都會影響樣品測試結(jié)果

。易分解或易揮發(fā)等不穩(wěn)定組分的樣品應(yīng)低溫保存運輸，盡快送到實驗室分析測試

；需要新鮮樣品的土樣用可密封的聚乙烯或玻璃容器在4℃以下避光保存

，應(yīng)使土樣充滿容器，在樣品有效保存時間內(nèi)完成檢測

。

        揮發(fā)性

、半揮發(fā)性、難揮發(fā)性有機物的測試樣品用棕色玻璃瓶保存

，可保存的時間分別為7 d、10 d

、14 d

。砷、金屬(汞和六價鉻除外)測試樣品可用聚乙烯或玻璃瓶保存

，有效保存時間為180 d

，六價鉻、氰化物樣品有效保存時間分別僅有1 d

、2 d

，汞待測樣品需用玻璃瓶裝，可保存28 d

。

實驗室分析質(zhì)量控制

1

、實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制

       實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制是實驗室分析檢測人員采取措施對分析質(zhì)量進行的自我控制，通常有精密度控制

、準(zhǔn)確度控制以及檢測過程中的干擾處理

。

精密度控制：精密度是指使用特定的分析程序重復(fù)分析測定均一樣品所獲得測定值之間的一致性程度。土壤環(huán)境監(jiān)測中

，每批樣品每個項目須做20 %平行樣品

，樣品數(shù)少于5個時至少應(yīng)有1個平行樣，平行樣可為實驗室明碼平行或現(xiàn)場密碼平行

。不同測定項目的平行雙樣測定結(jié)果誤差允許范圍不同

，在相應(yīng)允許誤差范圍之內(nèi)即判定為合格。若平行雙樣測定合格率低于95 %

，則應(yīng)對當(dāng)批樣品重新測定

，并增加樣品數(shù)10 %~20 %的平行樣

，直至平行雙樣測定合格率高于95 %。
準(zhǔn)確度控制：準(zhǔn)確度是反映方法系統(tǒng)誤差和隨機誤差的綜合指標(biāo)

。準(zhǔn)確度控制可通過使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品

，或通過測定加標(biāo)回收率進行控制。每批要測質(zhì)控平行雙樣

，在精密度合格的前提下

，質(zhì)控樣測定值必須在保證值(95 %的置信水平)范圍內(nèi)，否則本批樣品需重新測定

。當(dāng)測定項目無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品時

，可通過加標(biāo)回收實驗來確定準(zhǔn)確度。每批試樣隨機抽取10 %~20 %進行加標(biāo)回收測定

，樣品數(shù)少于10個時適當(dāng)增加加標(biāo)率

。加標(biāo)量視被測組分含量而定，加標(biāo)后被測組分的總量不能超出方法的測定上限

，加標(biāo)體積不超過原試樣體積的1 %

，否則應(yīng)進行體積校正。加標(biāo)回收率應(yīng)在允許范圍內(nèi)

，當(dāng)加標(biāo)回收合格率小于70 %時

，對不合格者重新進行回收率測定，并增加10 %~20 %的試樣做加標(biāo)回收

，直至總合格率大于等于70 %

。
土壤環(huán)境檢測技術(shù)規(guī)范要求對必測項目做準(zhǔn)確度質(zhì)控圖，用質(zhì)控樣的保證值(X)與標(biāo)準(zhǔn)偏差(S)

，在95 %的置信水平

，以X為中心線、X±2S為上下警告線

、X±3S為上下控制線繪制質(zhì)量控制圖

，用于分析質(zhì)量的自控，能更準(zhǔn)確分析測試結(jié)果質(zhì)量的可信度

。
檢測過程中受到干擾的處理：檢測過程中如遇停水

、停電、停氣等影響到檢測質(zhì)量的干擾時

，全部樣品應(yīng)重新測定

；儀器發(fā)生故障時，用同等級且能滿足檢測要求的儀器重新測定

，無備用儀器時

，將故障儀器維修后經(jīng)檢定合格再重新測定。
2、實驗室間質(zhì)量控制

實驗室間的質(zhì)量控制主要在于定期參加實驗室間比對和能力驗證活動

，確保實驗室檢測能力和水平

，保證出具數(shù)據(jù)的可靠性和有效性。如通過能力驗證或者機構(gòu)間比對發(fā)現(xiàn)某項檢驗檢測結(jié)果不理想時

，應(yīng)系統(tǒng)地分析原因

，采取適宜的糾正措施，并通過試驗來驗證其有效性

。

實驗室管理方面的質(zhì)量控制

1

、監(jiān)測人員質(zhì)量控制

       數(shù)據(jù)質(zhì)量由工作質(zhì)量來保證，而工作質(zhì)量的核心在于人員

。監(jiān)測人員是土壤環(huán)境監(jiān)測的主要實施者

，人員專業(yè)素質(zhì)與工作能力的高低直接影響監(jiān)測質(zhì)量的好壞。如果監(jiān)測人員質(zhì)量控制觀念不強

，質(zhì)量意識不足

，在實施監(jiān)測的過程中易出現(xiàn)散漫、不嚴謹和不夠負責(zé)的現(xiàn)象

，而如果監(jiān)測人員專業(yè)知識及技能不足

，則在監(jiān)測過程中無法保證規(guī)范的操作，可能在監(jiān)測的源頭即采樣過程出錯

，也可能在實驗室引起誤差

，數(shù)據(jù)處理方法不夠科學(xué)等，那么最后的監(jiān)測結(jié)果很可能會與實際情況偏差較大

。因此，加強土壤環(huán)境監(jiān)測人才隊伍建設(shè)非常重要

，監(jiān)測技術(shù)人員應(yīng)全部實現(xiàn)持證上崗

，實驗室應(yīng)定期參加或開展土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)人員培訓(xùn)，并加強對人員專業(yè)素養(yǎng)和技術(shù)能力的監(jiān)督

，不斷加強監(jiān)測隊伍的素質(zhì)和能力建設(shè)

。

2、儀器設(shè)備質(zhì)量控制

       土壤環(huán)境監(jiān)測的儀器設(shè)備

，包括采樣儀器

、實驗室分析儀器及相關(guān)輔助設(shè)備，其性能是否完好直接影響監(jiān)測工作效率和質(zhì)量

，儀器設(shè)備應(yīng)按照正確的方法進行操作并做好日常的維護保養(yǎng)

，需要檢定或校準(zhǔn)的儀器應(yīng)定期送至法定計量檢定機構(gòu)或被授權(quán)計量校準(zhǔn)機構(gòu)進行檢定或校準(zhǔn)，確認儀器技術(shù)性能滿足監(jiān)測工作要求

，并在檢定或校準(zhǔn)有效期內(nèi)使用

。對有較高準(zhǔn)確度要求的關(guān)鍵儀器，或易漂移、易老化

、性能不夠穩(wěn)定或使用頻繁的儀器

，一般還應(yīng)在兩次檢定或校準(zhǔn)之間做期間核查，以保證儀器的精度和連續(xù)穩(wěn)定的運行

。使用過程中出現(xiàn)可疑情況

、使用環(huán)境條件發(fā)生重大變化、維修或借出后返回的儀器也應(yīng)及時進行核查

。

3

、報告質(zhì)量控制

       監(jiān)測報告是監(jiān)測結(jié)果的最終呈現(xiàn)，為確保監(jiān)測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無誤

，應(yīng)建立數(shù)據(jù)質(zhì)量管理責(zé)任制

，嚴格執(zhí)行三級審核制度，從分析

、審核到簽發(fā)做到分工負責(zé)

、層層把關(guān)，發(fā)現(xiàn)可疑數(shù)據(jù)或疑難問題

，監(jiān)測負責(zé)人應(yīng)組織相關(guān)人員查證分析解決

，并對相關(guān)數(shù)據(jù)進行追溯，做到有疑問的數(shù)據(jù)決不上報

。此外

，應(yīng)重視對報告編制人員的培訓(xùn)教育，盡可能避免報告編制環(huán)節(jié)的差錯

。

來源：實驗與分析